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土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定
點(diǎn)擊次數(shù):2411 更新時(shí)間:2020-04-16

1-1 前言

      VOC 是揮發(fā)性有機(jī)物的簡(jiǎn)稱,VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機(jī)物的不*燃燒產(chǎn)生。為了切實(shí)加強(qiáng)土壤污染防治,逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量,對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的檢測(cè)十分必要。本方法是參考 HJ-642-2013 標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)土壤和沉積物32 VOC 含量。

1-2    儀器和設(shè)備

2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

2.2 色譜柱:石英毛細(xì)管柱,長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

2.3 頂空進(jìn)樣裝置。

2.4 實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

1-3    分析條件和結(jié)果

3.1 頂空條件

    加熱平衡溫度 80℃;加熱平衡時(shí)間50min;傳輸線溫度110℃;壓力化平衡時(shí)間1min;進(jìn)樣時(shí)間3s。

3.2 色譜條件

      進(jìn)樣口:250℃;柱溫:40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min);分流比:5:1

3.3 質(zhì)譜條件

      離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z35-300amu;電子倍增電壓:與調(diào)諧電壓一致;接口溫度:230℃。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

      配制2ug/L,5 ug/L,10 ug/L,20 ug/L,40 ug/L,100 ug/L,分別按頂空條件、色譜條件、質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖 1  VOC 標(biāo)準(zhǔn)譜圖

 

表 1 外標(biāo)法校正表

 

名稱

保留時(shí)間

方程式

相關(guān)因子

 

名稱

保留時(shí)間

方程式

相關(guān)因子

氯甲烷

2.028

Y=59.89088*X

0.9964

1,1,2-氯乙烷

14.192

Y=589.68499*X

0.9985

氯乙烯

2.165

Y=387.04268*X

0.9975

四氯乙烯

14.517

Y=833.42233*X

0.9987

1,1-二氯乙

3.880

Y=373.34644*X

0.9965

二溴氯甲烷

15.112

Y=678.73993*X

0.9991

二氯甲烷

4.722

Y=647.62754*X

0.9995

氯苯

16.695

Y=2067.98567*X

0.9995

式1,2-二氯乙烯

5.215

Y=619.89822*X

0.9949

1,1,1,2-四氯乙烷

16.907

Y=702.10507*X

0.9992

1,1-二氯乙烷

5.988

Y=1153.90858*X

0.9977

乙苯

17.025

Y=3143.22408*X

0.9994

順式1,2-二氯乙烯

7.113

Y=748.80373*X

0.9990

對(duì)間二甲苯

17.345

Y=2739.96079*X

0.9995

氯 fang

7.792

Y=1037.60631*X

0.9988

鄰二甲

18.367

Y=1404.66402*X

0.9995

1,1,1-三氯乙烷

8.123

Y=604.5821*X

0.9991

苯乙烯

18.412

Y=2113.16596*X

0.9996

四氯化碳

8.460

Y=297.3972*X

0.9987

溴仿

18.782

Y=561.64837*X

0.9986

8.867

Y=2617.28569*X

0.9992

1,1,2,2-四氯乙烷

20.233

Y=768.31047*X

0.9987

1,2-二氯乙烷

8.890

Y=735.36524*X

0.9992

1,2,3-三氯丙烷

20.278

Y=735.16788*X

0.9994

三氯乙烯

10.275

Y=743.53756*X

0.9992

1,4-二氯

22.793

Y=1778.77386*X

0.9995

1,2-二氯

10.733

Y=644.71649*X

0.9995

1,2-二氯

23.602

Y=1755.17024*X

0.9995

一溴二氯甲烷

11.382

Y=647.90741*X

0.9992

1,2,4-三

26.807

Y=1385.83351*X

0.9996

甲苯

13.202

Y=3356.6195*X

0.9992

 

 

 

 

 

3.5 外標(biāo)法校正曲線

      表1中顯示,32VOC標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子(校準(zhǔn)系數(shù))均大于0.990,符合國(guó)標(biāo)要求。

 

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