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分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu),你夠了解嗎?
點(diǎn)擊次數(shù):2885 更新時(shí)間:2020-11-14
  只有了解分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu),才能更好地使用它。儀器的組成比較簡(jiǎn)單,主要部件包括由光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)等組成。
  (1)光源  分光光度計(jì)中光源為儀器提供連續(xù)輻射,理想的光源應(yīng)在整個(gè)紫外見(jiàn)光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜,具有足夠的輻射強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用命。
  由于不同的光源波長(zhǎng)范圍不同,因此,在分光光度計(jì)中在可見(jiàn)光區(qū)和紫外光區(qū)要使用不同的光源。目前儀器常用的光源有兩種:鎢絲燈、氫燈或氘燈。在可見(jiàn)光區(qū)、近紫外光區(qū)和近紅外光區(qū)常用鎢絲燈作為光源,波長(zhǎng)范圍約為320-500nm。由于鎢燈的能量輸出大約隨工作電壓的四次方而變化,為了使光源穩(wěn)定,必須嚴(yán)格控制電壓。此外,為防止在高溫下工作時(shí),鎢蒸氣不斷在冷的燈泡內(nèi)壁沉,在鎢燈泡中引入了少量的碘蒸氣,即碘鎢燈,碘鎢燈相對(duì)普通鎢燈使用壽命長(zhǎng)些。
  在紫外光區(qū)多使用氫燈或氘燈作為光源,波長(zhǎng)范圍約為185 ---400nm。應(yīng)該指出,由于受石英吸收窗的限制,通常紫外光區(qū)波長(zhǎng)的有效范圍為200~350nm。氘燈與氫燈的特性相似,但氘燈的紫外光發(fā)射強(qiáng)度比氫燈強(qiáng)2-3倍,壽命較長(zhǎng),成本較高。
  (2)單色器  單色器是分光光度計(jì)的核心部分,分光光度計(jì)儀器的主要光學(xué)特和工作特性基本上由單色器決定。它的作用是將光源發(fā)出的連續(xù)光譜色散成各種三。分光光度計(jì)中的單色器是一個(gè)完件——棱鏡或光柵外,還有人射和出射狹縫以及一組反鏡。根據(jù)工作光譜范圍、色散率、分辨率等性能指標(biāo)的要求,可分別選用棱鏡或柵分光的單色器,也可采用濾光片分光的單色器等。
  光片是zui簡(jiǎn)單、廉價(jià)的色散元件,但單色性不好,使測(cè)定精度大大受到限現(xiàn)一般用來(lái)消除單色器的雜散光。棱鏡和光柵是目前廣泛使用的色散元件。棱可以作為從紫外到中紅外區(qū)的合適的色散元件,其主要缺點(diǎn)是色散波長(zhǎng)的非線性布;而光柵是可以用于紫外、可見(jiàn)、近紅外范圍。光柵的主要缺點(diǎn)是有次級(jí)光譜擾分析,且雜散光的影響比棱鏡更大,故常配濾光片以去除雜散光。
  (3)吸收池  吸收池(比色皿)是盛放樣品溶液的容器,具有兩個(gè)相互平行、透光、厚度精que的平面。主要有石英池和玻璃池兩種??梢?jiàn)光區(qū)用玻璃池,紫外光區(qū)須采用石英池。
  吸收池可能有多種規(guī)格,典型的厚度是1cm。此外,每套吸收池的質(zhì)料、厚度應(yīng)*相同,以免產(chǎn)生誤差。吸收池上的指紋、油污或壁上的沉積物都會(huì)顯著地影響其透光性,因此在使用前務(wù)必*清洗。
  (4)檢測(cè)器    檢測(cè)器是一種光電轉(zhuǎn)換設(shè)備,將透過(guò)吸收池的光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào)顯示出來(lái)。常用的有光電池、光電管或光電倍增管。光電倍增管是利用二次電子發(fā)射來(lái)放大光電流,放大倍數(shù)可高達(dá)108倍,是目前應(yīng)用zui廣泛但價(jià)格較高的檢測(cè)器。較先進(jìn)的儀器有采用二極管陣列作為檢測(cè)器。  二極管陣列檢測(cè)器不使用出射狹縫,在其位置上放-極管的線性陣列,則分光后不同波長(zhǎng)的單色光同時(shí)被檢測(cè)。曼響應(yīng)速度快,但靈敏度不如光電倍增管,因后者具有很高的放大倍數(shù)。
  (5)數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)    數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)包括放大器、A/D轉(zhuǎn)換單元、微型計(jì)算機(jī)等。
  分光光度計(jì)檢測(cè)器產(chǎn)生的光電流以某種方式轉(zhuǎn)變成模擬信號(hào),并線性地進(jìn)行適度放大,放大了的模擬信號(hào),反饋人A/D轉(zhuǎn)換單元終通過(guò)微型計(jì)算機(jī)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理,并通過(guò)終端裝置顯示或打印出被測(cè)樣品的譜圖。
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