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實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀的類別及組成結(jié)構(gòu)有哪些?
點(diǎn)擊次數(shù):2707 更新時(shí)間:2021-01-12
將待測物質(zhì)置于離子源中電離形成帶電離子,讓離子加速并通過磁場或電場后,離子將按質(zhì)荷比(m/z)大小分離,形成質(zhì)譜圖。依據(jù)質(zhì)譜線的位置和質(zhì)譜線的相對強(qiáng)度建立的分析方法稱為質(zhì)譜法。質(zhì)譜儀是通過對樣品離子質(zhì)荷比的測定來分析其組成的一類儀器。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀種類很多,從應(yīng)用的角度可以分為有機(jī)、無機(jī)、氣體、同位素質(zhì)譜儀幾類。有機(jī)質(zhì)譜是質(zhì)譜儀中數(shù)量較多,應(yīng)用廣的一類,在線氣體質(zhì)譜也是質(zhì)譜大家庭中*的一種。在線氣體質(zhì)譜廣泛的應(yīng)用于殘余氣體分析(RGA)、催化研究(TPR、TPD、TPO)、環(huán)境尾氣分析、氣體純度分析、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等。

質(zhì)譜儀的組成:真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源或電離室、質(zhì)量分析器、離子檢測器。

進(jìn)樣系統(tǒng):
可用卡套直接把樣品毛細(xì)管接到反應(yīng)器,通過持續(xù)不斷的進(jìn)樣、快速的檢測,實(shí)時(shí)在線檢測樣品氣體的種類和含量的變化。進(jìn)樣壓力(100mbar-2bar),響應(yīng)時(shí)間可短至300ms。進(jìn)樣毛細(xì)管主要有石英毛細(xì)管和不銹鋼毛細(xì)管兩種。石英不會(huì)和酸性氣體反應(yīng)且氣體不容易吸附在其表面。 

離子源:
一般都選用電子轟擊離子源(EI)。中性分子被70ev的電子轟擊成離子。目前比較好的燈絲材料是銥,它的使用壽命可達(dá)5年,而鎢燈絲的使用壽命僅1年。 質(zhì)量分析器--市面上的在線氣體質(zhì)譜儀大都用四級桿質(zhì)量分析器。 四極桿質(zhì)量分析器又稱為四極濾質(zhì)器。它由四根相互平行并均勻安置的金屬桿構(gòu)成,全屬桿的截面是雙曲線形的。 離子束進(jìn)入電場后,在交變電場作用下產(chǎn)生了振蕩,在一定的電場強(qiáng)度和頻率下,只有某種質(zhì)量的離子能通過電場到達(dá)檢測器,其他離子則由于振幅增大,后撞到極桿上而被“過濾”掉,并被真空泵抽走。 

離子檢測器:
法拉第杯(直接電測法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學(xué)方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應(yīng)電測法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產(chǎn)生若干二次電子,然后用多級瓦片狀的二次電極(或稱打拿極)使二次電子不斷倍增,后為陽極所檢測。 二次電子倍增器的檢測極限更低。好點(diǎn)的質(zhì)譜會(huì)同時(shí)配備這兩種檢測器。 



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