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國產(chǎn)氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時(shí)需要注意的問題
點(diǎn)擊次數(shù):1458 更新時(shí)間:2021-09-15
  國產(chǎn)氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么,在進(jìn)行氣相色譜儀分析時(shí),如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢?
  除氣相色譜儀的性能外,操作程序正確,樣品準(zhǔn)備充分,還需要考慮以下問題:
  (1)、進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時(shí)略有降低,因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時(shí),樣品在汽化室停留時(shí)間較長,汽化速率稍慢,不會(huì)影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而,噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時(shí)*汽化。否則,過低的注入溫度會(huì)導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的損失,從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然,過高的溫度會(huì)導(dǎo)致樣品分解。因此,應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對(duì)樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時(shí),必須重新優(yōu)化瞬時(shí)無流量時(shí)間的設(shè)定。
  (2)、探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
  (3)、柱溫的選擇有利于組分的分離,但當(dāng)溫度過低時(shí),組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大,導(dǎo)致色譜峰的膨脹,甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時(shí),分布系數(shù)變小,不利于分析。結(jié)果表明,柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn),或高于平均沸點(diǎn)10℃。
  (4)、為了減小初始光譜帶寬,非分流注入的載氣速度應(yīng)較高,上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量(開啟導(dǎo)流閥后)一般為30~60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時(shí)間設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對(duì)分析結(jié)果影響不大。
  (5)、樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯,否則會(huì)出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該更快,自動(dòng)取樣器。如果使用手動(dòng)采樣,采樣速度再現(xiàn)性會(huì)影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
  (6)、瞬時(shí)非分流時(shí)間的確定方法如前所述,瞬時(shí)非分流時(shí)間(又稱分離延遲時(shí)間、溶劑吹氣時(shí)間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此,應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時(shí)間。
  國產(chǎn)氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時(shí)需要注意的問題:
  1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下;
  2、填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊;
  3、墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封);
  4、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中;
  5、毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同;
  6、需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
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